
Welcome to Abbas Bakhshi web site عباس بخشي

كروماتوگرافي
لايه نازك![]()
روشي براي آينده
·
كروماتوگرافي لايه نازك يكي از انعطاف پذير ترين روشهاي تجزيه با كروماتوگرافي براي جدا سازي و شناسايي مواد شيمايي است و در مواردي كه روشي اقتصادي براي مقدار زيادي از نمونه ها مد نظر باشد اين روش كه آماده براي استفاده فوري است و آماده سازي نمونه در آن پيچيدگي خاصي ندارد به عنوان ابزاري مناسب در موارد زير به كار مي آيد: آزمايشهاي مقدماتي كيفي و سريع در آزمايشگاههاي سنتز ، توسعه روشهاي جداسازي HPLC(TLC روشي مقدماتي براي HPLC است )، وارسي هاي مقدماتي پشت سر هم (غربالگري )و در اندازه گيري هاي كمي TL C درغربالگري داروفارماكوپه اروپايي ، كروماتوگرافي لايه نازك را به عنوان روشي رسمي براي تعيين نوع و خلوص داروها مقرر كرده است . در زمينه سم شناسايي باليني نيز به منظور ايجاد يك روش ارزيابي سريع و مطمئن از سوءاستفاده داروها ، از TLC براي غربال كردن مايعات بدن استفاده
مي شود
![]()
TLC
نقش مهمي را در كنترل كيفي مواد غذايي و تجزيه دارو ايفا مي كند . در مورد مواد غذايي ،تحقيق در مورد اجزاي تشكيل دهنده (مثلاً ، ليپيدها ، كربو هيدراتها ، ويتامينها ) و شناسايي ناخالصيهاي زيان آور (مثلاًسموم آفلا توكسين و آفت كشها )مد نظر است ، در حالي كه در تجزيه دارو TLC روش مناسب براي وارسي خلوص ، آزمون پايداري مواد خام و فراورده هاي نهايي است . به عنوان نمونه اي از كاربرد هاي كمي TLC ميتوان از آزمونهاي يكنواختي مقدار دز هاي اختصاصي و نظارت بر داروهاي درماني در شيمي باليني نام برد .
![]()
روشهاي جديد كروماتوگرافي لايه نازك دستگاهي كاربرد ويژه اي در تجزيه زيست محيطي از هر دو جنبه غربالگري و تجزيه كمي پيدا كرده اند . اين كار بردها فقط در نتيجه ارائه صفحات HPLC پوشش يافته ، با توزيع بهينه اندازه ذرات و پويش مستقيم و يارانه اي كروما تو گرافها نيست ، بلكه خود كار سازي مراحل كليدي همچون به كار گيري نمونه در حد نانو و ميكرو ليتر و روشهاي جدد ظهور همانند روش AMD (ظهور چند مرتبه خود كار شده ) نيز به ميزان زيادي در بهبود تمايل در به كار گيري TLC موثر بوده است . تلفيق دستگاهي HPTLC با ساير روشهاي كرومات گرافي (مثلاHPLC ) به ويژه در تجزيه مقادير نا چيز اجزاي نمونه هاي پيچيده ( مثلا آب )مورد توجه بسيار قرار گرفته است .
مزيتهاي
TLC وHPTLC![]()
انعطاف پذيري TLC ناشي از عدم محدوديت است كه در انتخا ب فاز هاي متحرك و ثا بت وجود دارد . سيستم كروماتوكرافي مورد استفاده را مي توان فقط بر مبناي مسئله جداسازي مورد نظر انتخاب كرد : بيشترين گزينش پذيري كروماتو گرافي توام با آ شكار سازي وبژه اي است كه به موقع از فرايند جدا سازي كروماتوگرافي جرا مي شود . مزيت ديگر TLC تجزيه همزمان است مثلا بيش از 72 نمونه را مي توان در محفظه اي افقي به طور همزمان تجزيه و بر مبناي مواد اصلي شان شناسايي كرد . اين ويژگي در ضمن براي داده پردازي و بنا بر اين كمي سازي ، از اين نظر كه درجه بندي مرجع و ننمونه هاي آزمايش را مي توان روي يك صفحه TLC و لذا در يك سيستم كروماتوگرافي انجام داد ، مناسب است .
بيشترين
كارايي در كرو
ماتو گرافي
لايه نازك![]()
در كروماتوگرافي لايه نازك بيشترين كارايي در جدا مازي با صفحات HPTLC و مشخصه اين صفحات كيفت و فن آ وري پوشش دادن جاذب است . اندازه كو چكتدر ذرات و توزيع باريكتر آن در مقايسه با لايه هاي كلاسيك TLC چگالي پر شدن و لذا همگني سطحي بيشتري دارد با اين كار مزاياي زير بدست مي آ يد :
·
مناطق متراكم كوچكي براي بهبود و افزايش كارايي جدا سازي ايجاد مي شود .·
زمانهاي تجزيه كوتاه تر مي شود چرا كه جدا سازي بهينه مي تواند در فواصل مهاجرتي كوتاهتري حاصل مي شود (mm50)·
حساسيت آ شكار سازي افزايش و حد آ شكار سازي به دليل تمركز سطحي بيشتر نمونه كاهش مي يابد .·
صفحات HPTLC پوشش يافته به دليل نسبت علامت به نوفه مطلوب به ويژه براي تجريه كمي در محل مناسبند.·
امكان استفاده از كروماتوگرافي لايه نازك به عنوان يك روش خود اعتباري وجود دارد.شركت معظم مرك دارمشتات آلمان (Merck KgaA)مجموعه اي بزرگ از صفحاتHPTLC پوشش يافته سيليكاژي معمولي و با اصلاح شدگي شيميايي را توليدمي كند .همچنين صفحاتي براي جدا ساري انا تيومرها(CHIR)وصفحات HPTLC سلولزي كيفي نيز موجودند.
شروعي
ساده در
كروماتوگرافي
لايه نازك![]()
قرار دادن لكه ها يا نوارها به طور متمركز ، نياز مندي مهمي براي جدا سازي با عملكرد با لا در TLC است . صفحات پو شش يافته با بخش متمر كز كننده ، حتي هنگامي كه حجم زيادي از نمونه به كار گرفته شود اين كار را تسهيل مي كند . اين صفحات پوشش يافته مركب از لايه گزينش ، لا يه جدا سازي و لايه زيري تهيه شده از سيليسم دي اكسيد بزرگ حفره بي اثر يعني همان منطقه متمركز كننده هستند . نمونه بدون باز داري از بخش متمركز كننده عبور مي كند و متمركز ميشود اين ويژگي بدين مفهوم است كه (الف)موقعيت ماده پس از جدا سازي مستقل از ارتفاعي است كه نمونه بر روي صفحه داشته و (ب)پس از متمركز شدن، گسترش منطقه در راستاي مهاجرت كمتر از صفحات TLC معمولي است .
مشتق سازي پيش از كروما تو گرافي نيز ساده مي شود (مثلاً دانسيل دار كردن و استيل دار كردن )براي محلولهاي نمونه اي كه ماتريس آنها تركيب پيچيده اي دارد از بخش متمركز كننده اغلب به جدا سازي تميزي منجر مي شود . هم صفحاتو هم ورقه هاي سيليكاژني TLC وHPTLC به منظورهاي تجزيه اي موجودند . صفحات پوشش شده سيليكاژلي تهيه اي ، با بخش متمركز كننده براي جدا سازي مواد بسيار مناسب اند . صفحات HPTLC با اصلاح شدگي شيميايي (مثلاًCHIRوRP-18 )نيز با بخش متمركز كننده در دسترس هستند .
توسعه در
راستاي
نيازهاي ويژه![]()
لايه هاي HPTLC سيليكاژلي 60 «فوق نازك»هنگامي كه كارايي جدا سازي و حساسيت آشكار ساز فوق العاده مد نظر باشد مثلاً در تجزيه مقادير نا چيز باقيمانده آفت كش موجود در آب آشاميدني مي توانند به كار گرفته شود . اين صفحات براي روش AMD بسيار مناسب اند و براي آن روشي اختصاصي در طرح DIN به صورت «تعيين واكنشگرهاي آلي بر گزيده حفاظت از گياهان توسط روش AMD براي آبهاي سطحي و آشاميدني»تعيين شده است همچنين لايه هايي به شكل كاملا سازگار با آب نيز موجودند .
كروماتو گرافي لايه اي تهيه اي (PLC )روشي عالي براي خالص سازي مخلوط واكنش سنتزي ، تركيبات طبيعي و استخراج شده از گياهان و محصولات بيو تكنو لوژي است .اين صفحات تهيه اي با لايه هاي سيليكاژلي ،سيليكاژلي اصلاح شدهRP-18 ،سلولوزي يا آلمونيم اكسيد موجودند كه برخي از آنها ضخامت لايه اي متفاوتي دارند (تاmm2). مقدار نمونه اي كه در اين جا مي تواند به كار گرفته شود در حد ميلي گرم است و اين مقدار به طور قابل ملاحظه اي بيشتر از آن چيزي است كه به منظور هاي تجزيه اي دز لايه هاي TLCبه كار گرفته مي شود .
امروزه هنوز هم مزيت ها يي در تهيه لايه هاي تهيه اي تجزيه اي از جاذبهاي فله اي (BULK SORBENTS )وجود دارد . اين امر به ويژه زماني مورد توجه است كه تهيه مخلوطي از لايه مد نظر باشد و لازم شود جاذب اشباع گردد يا واكنشگري را در خود جاي دهد.
گزينش
پذيري زياد در
وسيله اي ساده![]()
گزينش پذيري فاز ساكن مي تواند با بروز تغيير درسطح سيليكاژل تغيير كند .
خطوط مشخص شده محصول درTLCوHPTLCپوشش شده RPنه تنها نما يانگرطول زنجير آلكيل مختلف بلكه معرف نم پذيدي آبي لايه هاي پوشش شده RP-18 به طور جزئي واكنش كرده وآب دوستي صفحات پوشش شده با قطبيت متوسط ( فاز سيانو ، دي ال، آمينو) .
·
اين لايه هاي پوشش شده كاربرد خيلي معمولي در حيطه داروسازي ، مواد غذايي و تجزيه باليني-شيميايي دارند. اين صفات اغلب امكان به كار گيري محلول هايي با تركيب هاي ساده تر به عنوان فاز متحرك در مقايسه با فاز متحركي كه در صفحات سيليكاژلي معمولي همين نتيجه را مي دهد فراهم مي آورد. در مورد لايه هايي با قطبيت متوسط امكان تركيب كردن مكانيسم هاي جذبي فاز معكوس در شكل كروماتوگرافي دو بعدي وجود دارد.·
به علاوه صفحات TLCوHPTLC براي جداسازي داروهاي راسميك و تركيبات طبيعي بر مبناي روش كروماتوگرافي تبادل ليگاند (chir) وجود دارند.![]()
منابع:
IRAN JOURNAL OF CHEMISTRY
آدرس اينترنت
![]()
IRAN -fars state
طراحي سايت/ موسيقي ايراني/ پست الكترونيك/ بانك سايتهاي فارسي/ وزارت علوم/ كارشناسي ارشد/ كنكور/ وزارت آموزش وپرورش